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如何運用數字熔點儀來進行常規熔點的測定

發布時間:2019-09-05瀏覽:2221次

   物質的熔點是指該該仔細搜索由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。數字熔點儀初熔、終熔、溫度自動顯示,自動控制溫度速率,使測量熔點更快更。

  數字熔點儀作為測定熔點的主要儀器設備,如何運用它來進行常規熔點的測定呢?
  1、開啟電源開關,穩定20分鐘,此時,保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方,初始溫度為50℃左右。
  2、通過撥盤設定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預置燈亮。
  3、選擇升溫速率,將波段開關調至需要位置。
  4、預置燈熄滅時,起始溫度設定完畢,可插入樣品毛細管。此時電表基本指零,初熔燈熄滅。
  5、調零,使電表完全指零。
  6、按下升溫鈕,升溫指示燈亮。
  7、數分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現終熔讀數顯示,欲知初熔讀數,按初熔鈕即得。
  8、只要電源未切斷,上述讀數值將一直保留至測下一個樣品。
 
  數字熔點儀注意事項
  1、樣品發布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填結實,樣品填裝高度應不小于3mm。同一批號樣品高度應一致。以確保測量結果一致性。
  2、儀器開機后自動預置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設定。
  3、達到起始溫度附近時,預置燈交替發光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
  4、某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的,應確定一定的操作規范。建議提前3~5分鐘插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3~5℃,速率選3℃/min,起始溫度應比熔點低9~15℃,一般應以實驗確定*測試條件。
  5、設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會損壞。

 

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