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探究下差示掃描量熱儀的不同分析模式

發布時間:2021-08-23瀏覽:478次

  差示掃描量熱儀是程序溫度可控下熱效應的經典熱分析儀器。如今,它已廣泛應用于各種材料和化學領域的研發、工藝優化、質量控制和失效分析等各個領域。DSC法可用于研究無機材料的相變、高分子材料的熔融、結晶過程、藥物的多晶型以及油脂等食品的固液比。
  差示掃描量熱儀熱分析測試中常用的兩種測試模式是動態斜坡模式和等溫步進測試模式。下面我們來討論一下這兩種測試模式:
 

差示掃描量熱儀

 

  一、動態斜坡模式
  動態斜坡模式是一種應用廣泛的測試模式,即在加熱和冷卻過程中執行恒定的溫度變化率。由于此方法涉及連續加熱或冷卻過程,因此此類分析的持續時間可能相對較短,這是加熱過程中的典型溫度斜坡。
  使用差示掃描量熱儀,可以通過進行以下三個動態測試來確定材料的焓:
  1、參考材料與空樣品坩堝配對進行測試,以確定坩堝的熱響應;
  2、參比物質需要與標準參比物質(通常是藍寶石)進行比對;
  3、將參考材料與樣品配對進行測試。
  二、等溫步進模式
  等溫步進測試模式是為了保證在被測樣品存在熱平衡時進行測量。這種方法不會連續加熱或冷卻樣品。相反,它使用一系列等溫階躍溫度變化,然后被測樣品處于恒溫循環。由于可以在每個加熱或冷卻斜坡的開始和結束時達到熱平衡,因此測量結果比動態斜坡模式準確得多。生成的信號是這些加熱/冷卻斜坡的總和。使用該過程可以提高溫度測量分辨率,并且溫度的不確定度僅受限于步長,因此該方法比動態斜坡測量模式更準確。這種模式下的溫度分辨率與溫度步長的大小成正比。
  差示掃描量熱儀在DSC步進恒溫試驗中,樣品在預定溫度范圍內以步進間隔加熱(或冷卻)。這些步驟遵循預定的延遲時間而不加熱(或冷卻),因此在每個步驟結束時,樣品和參考材料之間的熱交換為零,測量信號值返回為零。

 

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