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熔點儀法檢測熊去氧膽酸的熔點

發布時間:2020/12/17   點擊次數:812
 
提 供 商: 上海佳航儀器儀表有限公司 資料大小:
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前言

熊去氧膽酸在醫學上用于增加膽汁分泌,降低膽固醇,促進膽結石中的膽固醇逐漸溶解。也用于治療膽汁淤積性肝病、脂肪肝、各種肝炎、中毒性肝障礙,膽囊炎等疾病。在 2015 版藥典中要求其熔點范圍為 200~204℃,本文按照藥典中的方法進行測定,測得其熔點為202.60℃,在其規定范圍內。

儀器與試劑

2.1 儀器

Digipol-M70 全自動視頻熔點儀、毛細管、長玻璃管

2.2 試劑

熊去氧膽酸樣品、鼓風干燥箱

實驗方法

3.1 樣品制備

熊去氧膽酸樣品于 120℃在鼓風干燥箱烘干 2h,經研磨后裝入毛細管中,高度約 3-5mm

左右,用長玻璃管顛實。

3.2 實驗過程

機器開機后設置溫度 300預熱半小時,以趕走樣品室中的濕氣。設置合適的參數后進行實驗,記錄結果。

3.3 儀器參數設定

                                                             升溫速率       1/min

 

起始溫度

終止溫度曲線時間

195

210

15min

結果與討論

4.1 實驗結果

 

 

 

測量模式

初熔溫度

平均初熔(

終熔溫度(

平均終熔(

手動測量

201.15

201.18

202.35

202.30

201.25

202.24

201.19

202.23

201.11

202.37

4.2 結論

用全自動視頻熔點儀檢測熊去氧膽酸的熔點時,因樣品熔融分解產生大量氣泡上升,儀器無法自動判別終點,需要使用手動測量模式進行測定。測試結果的判定參考藥典中熔融分解樣品判斷依據,以樣品開始產生氣泡上升為終熔點。

參考文獻

[1]中華人民共和國藥典[ M ] . 二部. 北京: 化學工業出版社, 2015:1510.

注意事項

測試前樣品裝樣一定要顛實。為保證重復性,同一批樣品裝樣高度保持一致。

 
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