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使用差示掃描量熱儀之前,一定要大致了解樣品特性

發布時間:2021-09-08瀏覽:188次

  對于差示掃描量熱儀的原理和特點我們之前已經做過詳細的介紹,詳情請看:知道科學研究中差示掃描量熱儀有多必要嗎?為保證儀器的正常使用,試樣在試驗溫度范圍內不得發生熱分解,不得與金屬鋁反應,不得腐蝕。如果被測樣品在加熱過程中會產生大量氣體或會引起爆炸,則不應使用該儀器。因此,在測試之前,我們應該對樣品的性質有一個大致的了解:
 

差示掃描量熱儀

 

  1、請勿使用硬物清潔樣品架和測試區,以免對儀器造成不可逆轉的損壞。
  2、檢查量熱儀的所有連接是否正確,使用的氣體是否充足,工具是否齊全。
  3、若試驗選用鋁坩堝作為試樣盤,試驗高溫不得超過550℃。如果實驗中的高溫超過550℃,可選擇陶瓷坩堝。
  4、實驗室室溫控制在20℃-30℃,在溫度相對恒定的情況下,實驗結果具有較高的準確度和重復性。當室溫較高時,需要開啟空調,以保證環境溫度在短時間內相對恒定。
  5、為保證測試結果的準確性,儀器應空燒30分鐘左右。
  6、儀器長期不使用時,一定要空燒2-3次。可以設置溫度為400℃,速度為10℃/min,恒溫為0min,按【運行】鍵。
  7、差示掃描量熱儀坩堝底部應平整,無鋸齒或彎曲,否則傳熱不良。
  8、樣品量要適當,不能太多也不能太少。固體樣品一般在20mg左右。液體樣品不得超過坩堝容量的2/3。樣品用量另有要求的,按要求確定。
  9、制備DSC樣品時,不要將樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,損壞儀器。坩堝底部和所有外表面不得有樣品和雜質,以免影響實驗結果。
  10、無機樣品可提前研磨篩選;聚合物樣品應盡可能均勻;光纖可制成1-2mm的相同長度;粉狀樣品應壓實。
  11、坩堝應放置在支架的固定位置。試樣量少時,應均勻鋪在坩堝底部,不得堆放在一側;如果樣品是顆粒狀的,則需要將其放置在坩堝的中心。
  12、在采集數據的過程中不要調整純化氣體的流量,因為氣體流量的微小變化都會影響DSC曲線。
  13、一般升溫速度為10-20℃/分鐘。如果太大,曲線會漂移并降低分辨率;太小,測量時間長。
  14、如果實驗區有灰塵或其他粉狀雜物,用洗耳球吹干凈,注意用嘴吹,造成刺眼。
  15、在采集數據的過程中,避免差示掃描量熱儀周圍有明顯的振動。嚴禁打開上蓋。輕輕觸摸儀器正面,DSC曲線上會產生明顯的峰谷。
  16、關閉數據線并關閉軟件后再關閉儀器。防止在線和通訊錯誤。

 

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